随着对海洋资源开发越来越重视，我国海洋装备逐步朝着下潜深度更深、吨位更大和性能更好、低成本方向发展[1]。钛合金由于密度小、比强度高、耐高温、耐腐蚀、无磁性、等优点，被誉为绿色海洋金属，因此常用于海洋装备中各种部件，如舰船的耐压壳体、螺旋桨、管道系统、动力装置、声纳系统等[2]。

虽然钛合金具有优异的耐海水腐蚀性能，但是当钛合金应用于实际海洋环境时，由于复杂的环境和不同材料间的使用匹配问题，仍然会引发各种腐蚀破坏，从而缩短材料使用寿命 [3]。这些腐蚀破坏中，应力腐蚀破坏首当其冲。

国内外学者就钛合金的应力腐蚀行为展开了大量研究。如Liu等[4]考察了Ti-6Al-4V在2 ℃、0.1 MPa和20 MPa在3.5% (质量分数) NaCl溶液中的应力腐蚀行为，结果表明在模拟 2000 m 深海环境中，高的静水压力会促进Ti的溶解，并且使其形成的氧化膜比空气中形成的氧化膜保护能力更差。王海杰等[5]研究了 TC4、TC18 等钛合金在 35 ℃、3.5%NaCl 溶液中的腐蚀行为，研究表明此环境中钛合金耐腐蚀性能较好。Cao 等[6]研究表明，Ti3Al 的析出提高了Ti-8Al-1Mo-1V应力腐蚀敏感性，在860 ℃条件下进行热等静压处理可提高钛合金在 0.1 mol/L NaCl 溶液中的的耐应力腐蚀能力。薛希豪等[7]通过恒位移试验研究了等轴棒材、网篮锻材在 35 ℃、3.5%NaCl溶液中的应力腐蚀性能，结果表明等轴棒材耐应力腐蚀性能优于网篮锻件。综上所述，只有高压的海水环境中钛合金出现钝化膜性能变差的结论，大多35 ℃的海水或NaCl溶液中的研究结果均认为钛合金具有较好耐腐蚀性能。可见，温度对钛合金应力腐蚀性能的相关研究不多，尤其35 ℃以下更是鲜有报道。因而导致装备设计和应用选材困难，限制了钛合金在海洋工程装备上的应用[8]。

钛合金应用于海洋装备及船舶上，首先要考虑其不同海水环境适应性，尤其是承力结构件。因此，研究海洋环境因素对钛合金的应力腐蚀行为的影响规律，对于钛合金在海洋装备中的应用起着十分重要的作用。不同海域不同季节海水环境温度变化最明显，如我国南海海水最高温度约 35 ℃左右，我国黄海海水温度冬季最低可达到5 ℃左右。钛合金耐腐蚀主要因为其表面极易形成钝化膜，而温度对钝化膜的形成有重要影响[9]。因此，本项目欲通过在实验室控制海水温度模拟不同海域、季节海水环境，开展一系列应力腐蚀实验，结合电化学、表面分析等手段，探讨温度对 Ti80 合金应力腐蚀行为的影响，希望可以为钛合金在海洋环境中应用积累基础数据。

1 、实验方法

1.1 实验材料

本实验所用材料为 Ti80 合金双态组织轧制板材，主要化学成分 (质量分数，%)：C 0.05, N 0.05, H0.02，O 0.15，Al 6.03，Mo 0.99，Si 0.15，Nb 2.74，Fe0.19，Zr 1.95，微量 V，Ti 余量。根据试样参照 GB/T15970.6选用预裂纹恒位移加载试样 (WOL型)，加载螺栓和销钉选用与试样相同的材料。试样尺寸如图1a所示，样品取样方式如图1b所示。慢应变速率拉伸试验样品取样垂直于轧制方向。按图1c所示尺寸加工，标距段表面打磨至光滑，用无水乙醇清洗烘干。

电化学测试样品尺寸为10 mm×10 mm×10 mm，背部用铜导线引出 ，非工作面用环氧树脂密封。用400#~2000#砂纸逐级打磨至表面光亮无明显划痕，无水乙醇清洗后吹干备用。所用海水来自青岛海域天然海水。

1.2 慢应变速率拉伸实验

慢应变速率拉伸实验 (SSRT) 在慢应变速率拉伸机 (YYF-100) 上进行。应变速率选择 1×10^-6s^-1，即拉伸速率为0.0018 mm/min。加上海水槽、温度控制仪并在试样平行长度段标记好样品标距，分别在空气中和不同温度海水中进行 SSRT 实验。实验结束后，用超声波仪器清洗断口。测量断后标距长度，然后在场发射扫描电子显微镜 (ULTRA 55，SEM)

下观察断口微观形貌，测量断面最小面积。然后通过计算断面收缩率损失系数Iψ和断后伸长率损失系数 Iδ作为应力腐蚀开裂 (SCC) 的敏感性指标[10]。表达式如下：

其中，ψ是腐蚀环境下的断面收缩率，ψ0是空气环境下断面收缩率，δ 是腐蚀环境下的断后伸长率，δ0是空气环境下的断后伸长率。

1.3 恒位移应力腐蚀实验

关于改进楔形张开 (WOL 型) 试块的恒位移试验，样品取样方式对合金性能有着比较明显的影响[11]，本实验切取方式为裂纹方向与轧制方向垂直，如上方图 1b 所示。通过可控电位的腐蚀疲劳试验机 (EFH-EV100K1-020-A) 预制裂纹 ，达到目标值即可。

样品的预制裂纹完成之后，用无水乙醇进行超声波清洗。实验 K1 值取 100 MPa·m0.5，根据 GB/T15970.6计算样品所需加载的恒定位移。一边加载，一边用游标卡尺测量样品张开位移达到目标值即可。

实验环境为5、15、25和35 ℃的海水，溶解氧均控制在4.5~5 mg/L。所用的仪器为低温精密试验柜和恒温水浴锅,实验周期30 d，每隔5 d换一次海水，测量样品裂纹长度，计算平均扩展速率，当裂纹扩展平均速率低于 10^-9 m/s 时 ，认为裂纹已经停止扩展[12]。取出样品、卸载螺钉、沿裂纹拉断并用超声波仪器清洗断口。在 HIROX 三维视频显微镜 (KH-3000 V) 和扫描电子显微镜 (SEM，ULTRA 55) 下测量断口裂纹扩展长度、观察断口微观形貌。并根据式 (3) 计算应力强度因子系数Y：

式中，a 为加载中心到裂纹尖端的距离，w 为样品宽度。最后按照公式 (4) 计算K1SCC。P为加载的力值，B是样品厚度。

电化学测试采用三电极体系，钛合金样品为工作电极，饱和甘汞电极 (SCE) 为参比电极，铂铌丝为辅助电极，青岛海域天然海水为电解质液。通过向海水中通N2的方式控制溶解氧浓度，采用低温试验槽和恒温水浴锅来控制温度。利用电化学工作站PARSTAT 2723 进行电化学测试，为去除样品表面钝化膜，首先对试样进行恒电位极化 5 min，电位值为-1 V (vs SCE)。然后将其浸泡在不同温度海水中重新成膜。开始测量开路电位 (OCP)，待电位稳定后，进行自腐蚀状态下的电化学阻抗谱测量，频率范围：10⁵~10^-2 Hz，扰动电压为 10 mV。莫特-肖特基曲线扫描范围-1~2 V，频率为 100 Hz，扫描速率为50 mV/s。

2 、结果与讨论

2.1 慢应变速率拉伸实验结果

图2是钛合金在不同环境中的应力-应变曲线。

可见，不同曲线的弹性阶段基本重合，与空气环境相比，不同温度海水中样品的断裂应变出现不同程度的减小；且5 ℃海水中断裂应变最小，表明低温环境中韧性下降比较明显。图3是钛合金样品不同温度海水中断面收缩率、断后伸长率以及损失系数柱状图。由图 3a 可以看到，随着温度的降低，样品的断面收缩率和断后伸长率逐渐减小，表明样品的塑性 变形能力逐渐变差。由图 3b 可知，随着温度的降低，断面收缩率和断后伸长率损失系数逐渐减增大。

损失系数越小，说明样品的应力腐蚀破裂的敏感性越小，反之，则表明应力腐蚀敏感性较大。可以看到5 ℃低温海水环境中样品 SCC 敏感性指数明显最大，其中断面收缩率损失系数是 35 ℃时 3 倍多，断后伸长率损失系数也比其他温度条件下的值增大25%~50%，这表明 5 ℃低温海水环境有着更明显的应力腐蚀敏感性。

图4为钛合金在不同温度海水和空气环境中样品的宏观断口形貌。可见，随着海水温度降低，样品的断口附近的颈缩特征逐渐变得不明显，表明温度较低，韧性较差。5 ℃低温环境下样品与主轴呈现近似45°倾斜角，颈缩程度最小，塑性变形能力最差。

这和前面分析应力-应变曲线时得出结论一致。图 5 是钛合金 SSRT 拉伸断口的微观形貌。可见，5 ℃条件下的断口形貌有大量小型韧窝特征，其中包围着明显的河流状花样解理特征，这表明样品有着一定的应力腐蚀破裂倾向。在15 ℃环境下，断口表现为明显较浅、较大的韧窝包围着小的准解理平面形貌。25 ℃海水环境下断口呈现明显较深的典型韧窝特征，随着温度继续升高，断口处韧窝越来越密集，空气环境下断口呈现密集的韧窝特征。上述结果表明钛合金在温度较低海水环境中塑性变形能力明显变差。

2.2 恒位移实验结果

恒位移应力腐蚀样品宏观断口形貌如图 6 所示。从断口可以明显区分预制裂纹区、裂纹扩展区和机械撕裂区。其中，裂纹扩展区颜色较深，呈月牙状，且中间部位裂纹扩展更快。随着温度的降低，裂纹长度逐渐增加，见表 2，5 ℃海水中裂纹扩展相较于其他温度更为明显。经过计算发现，5 ℃海水中裂纹扩展速率是 35 ℃海水环境中值的 2 倍左右。

可见，钛合金在低温海水环境的应力腐蚀扩展最明显。

测量样品裂纹扩展长度，根据公式 (4) 计算样品应力强度因子 K1SCC值如表 1 所示。可以看到，样品从 5~35 ℃临界 K1SCC分别为 56.37、64.63、66.84 和75.69 MPa·m 0.5。可知当K1值远大于K1SCC时，随着温度降低，钛合金的K1SCC明显减小，5 ℃海水中的K1SCC值比35 ℃海水环境中的值减小25%左右，表明低温海水环境中钛合金抗应力腐蚀开裂能力明显下降。恒位移应力腐蚀样品裂纹尖端断口微观形貌如图 7 所示，右边是局部放大图。15、25 和 35 ℃海水环境条件下，局部主要呈现较为密集的韧窝状特征。

5 ℃海水环境中钛合金样品裂纹微观断口表面凹凸不平，韧窝特征明显较浅，且局部位置出现了撕裂岭准解理形貌。结合 K1SCC值以及宏观形貌结果，可以认为随着温度的降低，钛合金的韧塑性变差，这与慢应变速率实验结果一致。

2.3 电化学测试结果

图 8a，b 是钛合金在不同温度的海水中的 Ny‐quist图和Bode图。一定程度上Nyquist图中容抗弧越大，材料耐腐蚀性能越好，Bode 图高频区反应钛合金与腐蚀溶液界面之间的腐蚀特性，中低频区则反应钛合金界面特性，阻抗幅值越大，耐蚀性能越好[13,14]。由图 8c 可知，钛合金的容抗弧随着温度降低逐渐减小。观察图 8b 表明，25 ℃和 35 ℃温度环境下钛合金样品的阻抗模值|Z|、相位角 θ 随频率的变化趋势大致相同。lg|Z|-lgf 曲线图中低频区表现为一段斜率接近-1 的直线，phase-lgf 曲线在中低频区呈现出相位角很宽的平台，表明此种环境下的钛合金有很强的耐蚀性[15]。5和15 ℃温度环境下钛合金样品的 lg|Z|-lgf 曲线图中低频区的斜率偏离-1，phase-lgf曲线在中低频区出现了明显的相位角θ峰，不再有较宽平台出现。综上所述，低温海水环境中钛合金表面钝化膜防护性能下降。

图 8c 为等效电路图，拟合结果见表 2。其中 Rs是溶液电阻，Q 和 n 为常相位角元件两个参数，Q 是常相位角元件 (CPE)，n 是弥散指数 (0＜n＜1)，n=1时为纯电容元件。用常相位角元件代替纯电容，主要是体系处于非理想状态，试样表面存在弥散效应。

n 值样品表面粗糙度有关，n 越大，试样表面钝化膜保护能力越好[16]。一般也认为钛合金的钝化膜是分层存在的，分为疏松的外层和致密的内层[17]。所以Q1、R1和Q2、R2分别表示钛合金外部疏松层和内部致密层的电容和电阻。通过表2拟合结果可以知道钝化膜外层电阻R1远小于内层电阻 R2，表明Ti80合金耐腐蚀性能主要取决于钝化膜内部致密层，疏松多孔层对合金耐蚀性贡献较小[18]。表中5 ℃海水环境中钛合金样品的R2和n值明显小于其它温度海水环境中的值，说明 5 ℃低温海水环境中钛合金钝化膜电阻较小，自修复能力较差，因此钝化膜保护性能最差。

材料的表面钝化膜通常为半导体，其电子性能可以用 Mott-schottky 分析进行评价[19]。因此金属-电解质界面的电荷分部状态也可以通过钝化膜的空间电荷电容 CSC 和电极电位 E 的函数来 (5) (6) 描述

[20]。式中 CSC为空间电荷电容；εr为钝化膜的相对介电常数 (TiO2钝化膜为 60[21])；ε0是真空介电常数(8.854×10^-14 F/cm)；e 为电荷电量 (1.602×10^-19 C)；Nd和 Na分别为施主和受主载流子浓度；A 为试样与介质 真 实 接 触 面 积 1 cm²；Efb 为 平 带 电 位 ；k 为Boltzmann常数 (1.38×10^-23 J/K)；T为热力学温度，室温下kT/e约为25 mV，一般忽略不计。

对于n型半导体来说：

对于p型半导体来说：

图9是不同温度海水中钛合金的莫特肖特基曲线。低电位区斜率可表示半导体材料的特性[22,23]。

图中钛合金低电位区的斜率都为正值，表明不同温度海水环境中样品表面生成的钝化膜均为n型半导体，表明主要载流子为间隙 Ti 离子和氧空位[24]。选取低电位线性区对试样半导体特性进行分析，根据Mott-Schottky方程计算载流子密度值Nd和平带电位Efb，Nd可以通过 1/C2-E 曲线的斜率 2/(eεrε0kA2) 计算，平带电位 Efb可以通过 1/C2=0 求得。图 10 是钛合金在不同温度海水环境中生成钝化膜的 Nd和 Efb。可知35 ℃、25 ℃、15 ℃海水环境中钛合金样品的载流子密度 Nd在 1.39×10¹⁹~1.75×10¹⁹ cm-³之间，5 ℃海水环境中钛合金样品的Nd=4.72×10¹⁹ cm^-3，相比之下Nd增大 2 倍之多。表明 5 ℃海水环境中，钛合金样品表面钝化膜的载流子密度最大。载流子密度越大，意味着钝化膜的缺陷越多，施主密度的升高会促进电子的转移，进而促进钝化膜的溶解反应，从而降低了钝化膜的保护能力[25]。Efb也随着温度的降低逐渐负移，进一步表明钝化膜的保护能力逐渐降低。

根据以上分析可知，通常情况下，钝化膜完整的钛合金在海水环境中不发生明显腐蚀，没有明显应力腐蚀敏感性。但是对于钝化膜遭到破坏的活化体系以及微裂纹、缝隙等闭塞结构，低温和低氧不利于金属钝化，使局部无膜区产生腐蚀。

海水环境中样品在应力和海水中Cl-、Br-等离子的协同作用下，钛合金裂纹尖端钝化膜被破坏，使裂纹尖端钛合金基体暴露在腐蚀介质中，促进钛合金尖端基体腐蚀溶解，使得裂纹向内部扩展。除了外加应力之外，膜致应力对裂纹的扩展也起到了重要作用，在裂纹尖端附近，膜致应力强度因子越大，应力腐蚀裂纹越容易形核和扩展[26]。海水环境温度较 高时，离子迁移速率较快，生成钝化膜载流子浓度小、钝化膜的缺陷少、自修复能力较好、膜致应力较小、所以重新生成钝化膜后可有效减缓裂纹扩展。

然而在 5 ℃低温海水环境中生成钝化膜杂质、缺陷较多，位错容易在此堆积，造成钝化膜局部应力集中，膜致应力增大。因此在外加应力和膜致应力共同作用下，尖端裂纹加速形核和扩展，从而导致尖端钝化膜难以修复，裂纹扩展速度加快。

3、 结论

(1) 常压、溶解氧含量为 4.5~5 mg/L 海水环境下，随温度减小，应力腐蚀开裂敏感性指数增大，临界应力强度因子K1SCC减小，表明钛合金抗应力腐蚀开裂性能下降。

(2) 在 5 ℃海水环境中，钛合金 SSRT 拉伸断口局部出现河流花样准解理特征，恒位移应力腐蚀断口局部出现撕裂岭准解理特征，应力腐蚀开裂倾向明显较其它温度条件下增大。

(3) 5 ℃海水环境下生成的钝化膜缺陷较多，电阻较小，自修复能力较差，因此裂尖处钛合金表面受应力作用撕裂开的新鲜表面更加难以修复，阳极溶解明显，使裂纹扩展速度加快。

(4) 可以通过适当的热处理来改善钛合金组织，减少气体含量，消除残余应力，提高材料塑性、冲击韧性、和耐腐蚀性来降低钛合金低温应力腐蚀倾向性。

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